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                      地沟油检测技术优化研究绪论

                      时间:2015-11-25 来源:未知 作者:陈赛楠 本文字数:9482字
                        第 1 章 绪 论
                        
                        1.1 地沟油
                        
                        地沟油是各中废油脂的总称,分类如下:一是狭义的地沟油,把酒店饭馆的剩饭、剩菜或者臭水沟中漂浮的油腻物经过不同程度的加工提炼而成的油(潲水油);二是一些小作坊通过加工提炼动物的劣质肉、皮以及内脏而成的油;三是往次数煎炸后的油中添加一些新油,然后再重复被利用的油(煎炸老油)。
                        
                        地沟油相比于合格食用油而言,地沟油中的重金属和有毒物质会严重超标,长期摄入地沟油会使人体细胞功能发生衰竭,轻则引起消化不良、腹泻等现象,重则诱发多种病变,甚至导致癌变,因此地沟油被禁止食用。通常,地沟油经过一系列加工后,主要用作经过转酯化反应转化合成生物柴油、与碱发生皂化反应生产肥皂洗涤剂等的生产原料以及生产甘油、硬脂酸等的化工原料[1-3].
                        
                        据调查,一些不法分子受到利益的驱使,将地沟油作为食用油或按照一定的比例添加到食用油中,这严重的威胁了人们的身体健康。据报道,我国每年流向餐桌的地沟油就有 200-300 万吨[4],据报道从 2011 年 8 月下旬到 12 月全国各地区发生了 128起利用地沟油制售食用油犯罪案件,公安机关进行了侦破,并抓获七百余名犯罪嫌疑人,查获六万余吨涉案油品[5].
                        
                        地沟油的直接排放,会对环境造成大面积的污染,有资料显示,每排放一公斤地沟油就会导致约 15000m2水体富营养化[6].
                        
                        目 前 ,全 社 会 已 广 泛 关 注 到 了 地 沟 油 带 来 的 危 害 .政府及环保、卫生防疫等部门都在试图严格控制地沟油的去向,工商、 质监等执法部门将地沟油列为重点监测对象。为加强监管、保障食品安全,建立快速、准确、有效的地沟油检测方法就显得十分重要。
                        
                        1.2 国内外研究现状
                        
                        目前,已报道的地沟油检测方法主要是对感官指标、过氧化值、羰基价、皂化值、碘值、酸价、水分含量、金属污染电导率以及金属离子含量等一系列的理化指标进行测定。
                        
                        涉及的技术手段主要有电导法、薄层色谱法、气相色谱法、顶空气相色谱联用质谱、等离子体耦联质谱、荧光光谱法、原子吸收光谱等。
                        
                        1.2.1 感官检测
                        
                        1.2.1.1 感官评价
                        
                        主要通过一看、二闻、三尝、四听来进行地沟油的鉴别。
                        
                        一看:看透明度,看色泽。颜色有些暗沉,不透明,并且有漂浮物以及沉淀物,温度较低时容易凝固的可能是地沟油。
                        
                        二闻:不同的油都有不同的气味。取滴一两油样滴在在手心,双手不断磨擦直到手掌发热,然后仔细闻气味。如果闻到有异常的气味,或者闻到有淡淡的哈喇味的油可能是地沟油。
                        
                        三尝:仔细品尝油样的味道。尝起来有异味的油样,可能是地沟油,使用掺兑了地沟油的食用油炒制时没有香味,并且有的黑色的残渣余留。
                        
                        四听:在油样的底端取两滴油涂在准备好的纸片上,然后点燃纸片,并仔细听纸片燃烧时发出的声音。当听到纸片发出“吱吱”的声响,说明此食用油的水分含量已经超过国家标准;当听到纸片发出“噼叭”的声响,说明此食用油的水分含量已经远远过国家标准,很可能是地沟油。
                        
                        存在的问题:感官评定对检测人员有要求,必须是专业的、长期的对油脂进行检测的人员;在地沟油的加工技术经过不断优化的情况下,地沟油的气味色泽可通过过滤、脱色、降酸等工序得到明显的改善;当地沟油的勾兑量较小时,所表现出来的感官性状就不太明显。由此看来,感官评定只能是用来对油样的初步评定,要想准确的判断地沟油仍需要进一步的理化指标检测。
                        
                        1.2.1.2 感 官 检 测 技 术
                        
                        电子鼻可用于辨别油脂的酸败程度,它是是依据仿生学原理来分析、识别、检测地沟油中的特殊气味和挥发性成分,最终得到油样的基本数据[7].一般采用线性判别分析(LDA)、二次判别分析(QDA)和人工神经网络分析(ANN)进行数据处理[8].
                        
                        潘磊庆[9]等人通过 PEN3 电子鼻系统,对芝麻油中的掺伪进行检测,并采用主成分分析(PCA)与线性判别分析(LDA)进行数据处理对比,发现线性判别分析相比主成分分析方法而言,更加容易检测出油样的掺伪。
                        
                        电子鼻可用于检测油样的挥发性组分,并能客观快捷反应出油样的气味状况,最大的优点是重复性好,在地沟油的快速检测方面值得推广。
                        
                        1.2.2 常规油脂理化指标检测
                        
                        根据各类食用植物油的相关标准,对油样的水分含量、皂化值、酸值、羟基价、过氧化值等多种常规理化指标进行检测。若检测到油样常规理化指标中有达不到国家规定的要求,则判定该油样为地沟油。
                        
                        1.2.2.1 水 分 含 量 检 测
                        
                        一般食用油的水分含量小于 0.2%,而地沟油中水分含量会大于 1%,由此,我3们可以通过检测油样中水分含量的不同,达到初步鉴定合格食用油是否掺有劣质油的目的。但是,煎炸老油不能通过水分含量这一指标来鉴别[10].
                        
                        1.2.2.2 酸 值 检 测
                        
                        油样中游离脂肪酸的多少可通过酸值来反映。由于地沟油在加工过程中会与金属离子、水以及微生物等发生作用,随之酸败程度会变高,从而酸值一般会增大。
                        
                        潘剑宇[11]等对采集到的潲水油、煎炸老油及合格食用植物油依据 GB/T5009.39-1996 测定了酸价并进行了对比。对照组中的部分市售品牌食用植物油的酸价低于1 mg KOH/g,在国家标准范围内,而潲水油、煎炸老油的酸价都严重超标,有的比国家最高允许值高二十、三十倍。所以可通过酸值的高低,较好的区分地沟油和合格油。但是此方法只适用于精炼程度低的地沟油,对于精炼程度高的地沟油,此方法便检测不出。
                        
                        1.2.2.3 碘 值 检 测
                        
                        碘值反映油脂的不饱和程度,它代表的是 l000 g 油脂在指定条件下发生加成反应所需碘的量(g)。油脂中的不饱和脂肪酸在煎炸过程中发生氧化分解,含量减少,从而碘值会降低[12].
                        
                        张璇[13]等对餐饮废油脂的有害成分进行了分析,证实可通过测定碘值来判别煎炸老油,但不能检测出潲水油。
                        
                        1.2.2.4 过 氧 化 值 检 测
                        
                        油脂过氧化值与油脂的新鲜程度和酸败程度有关,过氧化值会随着油脂的氧化而上升,因此可通过测定过氧化值来鉴别地沟油[12].在油样品质管理中,最普通的特性测定方法是测定油样的过氧化值。
                        
                        汪焕林[14]等采用分光光度法对合格食用油过氧化值进行了检测,发现合格食用油比较理想的过氧化值为 0.0274 g/100 g,这为区分地沟油的过氧化值测定提供了参考依据。
                        
                        1.2.2.5 羰 基 值 检 测
                        
                        羰基化合物是油脂发生氧化酸败后所产生的臭味的主要来源。油脂的氧化酸败会产生多低分子的醛和酮,所以我们可以通过测定羰基化合物的量来判断油脂的酸败程度[15].
                        
                        王亚鸽[16]等为实现对煎炸油煎炸过程中羰基值的快速检测与监控,同时利用模型与传统方法对油脂煎炸过程的羰基值进行监测,结果发现这两种方法的测定结果线性相关性良好(R2=0.9952),说明此模型能很好的应用于监控分析油脂在煎炸过程中的羰基值的变化。
                        
                        分析常规理化指标来鉴定地沟油存在以下问题:一是通过加工、精炼,地沟油的所有的指标可接近或达到国家各类质量和卫生标准所规定的水平;二是食用油脂在生产、加工、储藏、以及运输过程中,因为多种不同因素的干扰,可使正常油脂的常规指标达不到国家标准,因而不能单单只凭借检测常规理化指标是否达到国家标准来鉴别地沟油。
                        
                        1.2.3 电导率测定法
                        
                        正常的食用油脂中水溶性物质含量极低,而地沟油常会混入大量的食盐等调味品以及洗涤剂等水溶性物质,这些物质会使电导率升高[17].
                        
                        朱锐[18]等人通过对油样电导率的检测,建立了鉴别地沟油勾兑到食用植物油中的检测方法。通过对比地沟油与合格食用油的电导率差异,发现地沟油经提取后水相平均电导率是合格食用油的十几倍。通过测定以不同质量分数掺入到合格食用油后地沟油的电导率,发现勾兑量与电导率的相关性良好。
                        
                        彭进[19]等为寻找潲水油在电导率测定中的差异,将潲水油与合格食用油的电导率进行了对照研究。发现经提取后的潲水油水相平均电导率远超合格食用油的电导率,并且潲水油与合格食用油勾兑比与电导率呈线形关系。
                        
                        存在的问题:通过深层次的炼制,地沟油中的大部分的水溶性物质将被除去,电导率也会随着精炼工艺的不同而有所变动,所以此方法无法对深度精炼地沟油进行检测。
                        
                        1.2.4 胆固醇含量测定法
                        
                        食用植物油中含有的胆固醇是极其微量的,一般低于 50 μg/mL,但动物油中的胆固醇含量却很多。地沟油通常含有动物油脂,因为它是由多种不同来源的废油脂混合而成,所以胆固醇含量很高[20].
                        
                        张蕊[21]等将油脂中的胆固醇和植物甾醇进行分离,达到鉴定油样中是否含有地沟油的目的。发现只有当地沟油掺入量达到 10%(质量分数)以上时,才能使用此方法来鉴别掺伪油样。
                        
                        陈初良[22]等试通过比色法来测定油脂中胆固醇的含量,来解决国家标准 GB/T5539-1985 无法鉴别食用植物油有没有勾兑动物油脂这一问题。这对散装的食用植物油起到一个管制的作用,并且为在食用植物油中勾兑地沟油这一非法行的治理提供了参考依据。
                        
                        存在的问题:有的地沟油,如煎炸老油,就不存在动物油脂。并且当食用植物油中掺入的地沟油的量小于 10%时,很难检出其中的胆固醇,所以该方法不具有很好的代表性,容易造成误判。
                        
                        1.2.5 脂肪酸相对不饱和度(U/S 值)测定法
                        
                        天然的食用植物油有比较高的脂肪酸相对不饱和度(U/S 值),因为含有大量的不饱和脂肪酸,脂肪酸相对不饱和度一般在 4~6.2 之间。不饱和脂肪酸的热稳定性比饱和脂肪酸的差,当温度较高时极易发生氧化分解,从而导致食用植物油的脂肪酸相对不饱和度降低[20].
                        
                        尹平河[23]等通过气相色谱-质谱联用对煎炸老油进行研究,发现煎炸老油中脂肪酸相对不饱和度相比合格食用油中脂肪酸相对不饱和度而言,要明显小很多。
                        
                        存在的问题:不同种类的食用植物油本身脂肪酸相对不饱和度有很大的差异,并且不同来源的地沟油的脂肪酸相对不饱和度也存在很大的差异,当把一个脂肪酸相对不饱和度较小的地沟油按照一定的比例掺入到一个脂肪酸相对不饱和度比较大的食用植物油中,测得混合油样的脂肪酸相对不饱和度可达正常食用油的标准,此时就很难对油样进行判定了。
                        
                        1.2.6 测真菌毒素法
                        
                        黄军[24]等通过实验发现潲水油中黄曲霉毒素 B 与苯并(a)芘的含量较新鲜食用油中的而言,要高出许多。
                        
                        存在的问题:被真菌毒素污染的地沟油只是其中一部分,所以只有部分地沟油含有真菌毒素。而且,含有真菌毒素的地沟油通过反复多次深层次炼制,其中含有的真菌毒素几乎都可以被除去。
                        
                        1.2.7 挥发性成分测定法
                        
                        地沟油即使经过很好的处理,微量挥发性物质也是很难全部被除去,因此油脂的氧化程度是可通过检测油脂中的挥发性成分来进行判别,再以油脂的氧化程度来判别检测油样是否为地沟油。
                        
                        全常春[25]等通过实验发现了十六种挥发性有害成分。并证明了地沟油中含有大量的烷烃以及油脂发生氧化变质后的二级产物--己醛。
                        
                        刘晓君[26]等建立了一种用来检测花生油挥发性成分的分析方法。
                        
                        存在的问题:地沟油经脱臭精炼,可除去大部分的挥发性成分,因此测定挥发性成分的方法不适用于深度精炼的地沟油。
                        
                        1.2.8 快速检测试纸法
                        
                        依据食用油中与地沟油显着差别,设计快速检测试纸。通过显色情况来进行鉴别地沟油[27].
                        
                        王乐[28]等人从多方面考虑,包括试纸原材料的选择、显色条件的选择等。设计了一种快速检测酸价的试纸,该试纸可在 15 s 内检测油脂的酸价范围。
                        
                        存在问题:此方法只有当食用油中掺入地沟油量达到一定的比例时,才能通过试纸显色情况判断出来。所以需要进行优化,使检出限更低,检测范围更广。
                        
                        1.2.9 色谱检测技术
                        
                        地沟油可通过色谱技术进行鉴别。色谱技术主要的检测油脂的脂肪酸组成、固醇的含量、羰基化合物的含量以及黄曲霉毒素的含量、苯并(a)花的含量等其他有毒物质的含量[29].
                        
                        1.2.9.1 高 效 液 相 色 谱 法
                        
                        目前的地沟油鉴别方法中,有许多方法是以高效液相色谱(HPLC)为分析基础的。通过定位地沟油中的内源性物质来定性或定量的分析地沟油。
                        
                        郭涛等通过高效液相色谱分离不可皂化的胆固醇和甾醇,发现胆固醇含量与地沟油勾兑量有良好的相关性。
                        
                        靳智[31]等以地沟油中的五种生物胺的含量为目标,采用高效液相色谱法检测地沟油,结果发现地沟油中五种生物胺的含量明显的不同于合格油脂中的。
                        
                        曹文明[32]等运用色谱技术检测油脂中氧化甘油三酯聚合物(TGP)的含量,发现在食用油中含量非常少,由此认为可通过测定 TGP 的含量来反映地沟油的勾兑量,并且还发现 TGP 的数值会随着地沟油的精炼而增大。
                        
                        1.2.9.2 气 相 色 谱 法
                        
                        气相色谱法作为比较普遍的检测方法,其优点是操作简单方便,灵敏度较高,被广泛的应用于地沟油的检测与研究。
                        
                        黄军[24]等采用气相色谱分析法,对苯并(a)芘、黄曲霉毒素 B1、总铅、总砷含量进行分析,发现在精炼后的地沟油中,黄曲霉毒素与苯并(a)芘的含量依旧超过 10%,与合格食用植物油中的含量相比,明显要高出许多。
                        
                        毛新武等运用气相色谱分析地沟油中脂肪酸的组成,发现此分析方法可以鉴别地沟油中是否存在动物油脂,并且结果具有显着性(ρ<0.05)。
                        
                        张蕊[21]等将胆固醇与植物甾醇通过色谱柱技术进行分离,发现当地沟油的含量达到 10%以上时才可以被检测出来。
                        
                        全常春[25]等,将高度精炼的地沟油的挥发成分通过气相色谱一质谱联用(GC-MS)技术的静态顶空法进行了分析,发现地沟油中含有大量的烷烃以及油脂发生氧化变质后的二级产物--己醛。
                        
                        1.2.9.3 薄 层 色 谱 技 术
                        
                        地沟油中的二级氧化产物--醛、酮类等可通过薄层色谱技术进行分离测定。
                        
                        尹平河[34]等通过对地沟油与合格食用油进行薄层色谱分析,发现地沟油的薄层色谱拖尾斑现象很明显,但合格食用植物油则不存在此现象。
                        
                        黄军[35]等采用薄层色谱法(TLC)和柱色谱法(CC)测得潲水油、市售食用植物油以及精炼油样中的极性成分(PC),并进行对比分析,发现潲水油和小部分精炼油样在薄层色谱上存在拖尾现象,而市售食用植物油和大部分的精炼油则不存在此现象。
                        
                        存在的问题:地沟油通过深度精炼(如脱臭),油脂中大部分的极性成分醛、酮类物质会被去除,并且薄层色谱技术存在一定的缺陷,即检测灵敏度不高,所以不。
                        
                        1.2.10 核磁共振鉴别法
                        
                        一般地沟油中会存在大量的动物油脂,当温度相同的时,地沟油的固体脂肪含量(SFC 值)会明显高于符合国家标准的食用植物油[28].
                        
                        王乐[36]等人通过脉冲式核磁共振法检测了地沟油与合格食用油在 10 ℃和 0 ℃下的 SFC 值,发现 SFC 值会随着地沟油的勾兑量增加而增大,当地沟油的勾兑量达到 1%,才可被检测出来。核磁共振法无需对样品进行前处理,由这一大特点可知核磁共振适用于地沟油的批量快速检测。
                        
                        1.2.11 质谱法
                        
                        目前作为新兴分析技术的质谱分析技术,在各种检测中越来越常见。
                        
                        王乐[37]等运用质谱与其他技术相结合的方法,来测定地沟油中十五种金属与非金属元素的含量,发现地沟油中铁、铬、锌、锰元素的含量要比食用油中的高出许多。
                        
                        陈红[38]等通过四级杆质谱法与其他技术联用,来进行测定地沟油中的胆固醇的含量,发现胆固醇在 0.05-l0 μg/mL 范围内线性关系良好(R2=0.999),最小检出量为0.1 ng.
                        
                        运用高端的检测技术来测定地沟油,结果都较为理想,这些高端技术适用于要求标准高的定量检测。但是这些检测技术对实验仪器以及实验条件方面有很高的要求。
                        
                        1.2.12 光谱检测技术
                        
                        1.2.12.1 近 红 外 光 谱
                        
                        地沟油中含有较多的氧化产物,它是废油脂的再度利用,可以通过测定过氧化值来评判油脂酸败程度。近红外光谱能够对地沟油的过氧化值进行快捷高效地定量和定性分析,是一种快速便捷的新型分析技术。
                        
                        张菊华[39]等利用近红外光谱来分析菜籽油中饱和脂肪酸、油酸、亚油酸的相对含量,并对三种成分的预测相关系数(R2)依次为 0.996,0.999 和 0.999.
                        
                        Rao[40]等人成功建立了花生油酸价和过氧化值的近红外定量模型,模型将酸价大于 3 mg/kg 的油样判断为为不合格油。
                        
                        近红外光谱法检测过程不需要对样品进行预处理,检测速度快,重现性较好,并依据总极性物质传感器直接读数法可快速的检测地沟油的酸价、过氧化值、黄曲霉毒素等指标[41].
                        
                        1.2.12.2 红 外 光 谱
                        
                        红外光谱可对橄榄油毛油中掺入的价格低廉的植物油进行检测,它作为一个有效的工具,可通分析红外光谱来判断橄榄油毛油中是否掺有其它格低廉的油脂[42].
                        
                        Vlachos[43]等将掺有玉米油及芝麻油的橄榄油样通过红外光谱法与计算机软件技术相结合进行测定,通过观察红外光谱 3009 cm-1处的吸收峰来鉴别油样的掺伪。
                        
                        Gozde Gurdeniz 和 Banu Ozen[44]用主成分分析法(PCA 法)和最小偏二乘法(PLS法)分析红外光谱检测掺伪的橄榄油,将不同类型的掺伪油脂经过建立的 PCA 模型和 PLS 判别分析( PLS-DA) ,发现掺伪量达到 10%时,才能被检测出。
                        
                        Y.W.Lai[45]等将初级橄榄油中掺杂的精制橄榄油以及臻子油的样品通过傅立叶变换红外光谱结合 ATR 技术和 PLS 回归方法进行了定量分析,得到比较理想的效果。
                        
                        A.Rohman ,Safwan M.O[46,47]等利用 ATR-FTIR 方法对初榨橄榄油中的掺杂油进行了定性和定量分析,结果证明了此方法的有效性。
                        
                        以上这些证明了在鉴别油脂种类方面运用红外技术与计量学的方法联用的方法有着较理想的效果,进一步证明了红外光谱区分地沟油与合格的食用植物油的根据是官能团特征峰。此方法的优点在于快速灵敏、重复性好,无需对样品进行前处理。
                        
                        存在的问题:由于各种植物油的光谱图近似,在特征峰的选取上会出现困难,并且红外光谱还需要结合其他化学计量学方法对数据进行处理与分析。
                        
                        1.2.12.3 原 子 吸 收 光 谱 检 测 技 术
                        
                        原子吸收光谱法是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法[48].
                        
                        王利[49]等人通过原子吸收分光光度法对潲水油中的 Na 与合格食用油中的 Na 进行定量分析,并将两类油的 Na 含量检测结果进行对比,从而鉴别出潲水油和合格食用油。
                        
                        陈兰菊[50]等人将导数技术与流动注射相结合,应用于火焰原子吸收,成功地将植物油中的微量铜和锌测定出来。为测定地沟油中铜、锌的含量提供参考。
                        
                        1.2.12.4 紫 外 吸 收 光 谱 法
                        
                        每种油脂都有其特定的紫外吸收光谱,因此可根据紫外吸收光谱来鉴别地沟油。
                        
                        朱之光[51]等对六种植物油进行紫外吸收测定,发现不同油脂的紫外吸收图谱存在明显的不同,可以此为依据对不同种类的油脂进行鉴别及掺伪分析。
                        
                        王耀[52]等人研究了潲水油以及食用油的紫外可见光吸收光谱。发现可以通过紫外可见光吸收光谱来鉴别花生油是否掺兑了潲水油,并且还能进行定量检测。
                        
                        1.2.12.5 荧 光 分 析 法
                        
                        十二烷基苯磺酸钠(SDBS)可作为地沟油的特异性成分进行检测,因为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)属于化学合成的表面活性剂,不可能存在于天然油脂中。
                        
                        刘薇等人采用荧光分析法进行地沟油检测,此方法可将地沟油和新鲜食用油鉴别开来。
                        
                        张寒俊[54]等人运用同步荧光猝灭法,将丁基罗丹明 B 做为荧光探针来测地沟油中微量的十二烷基苯磺酸钠。结果发现此方法不仅选择性强,回收率和准确度都比较好。
                        
                        荧光分析方法的有点为灵敏、准确。可根据存在于地沟油中的表面活性剂的征光谱、质谱图,进行地沟油的检测。
                        
                        存在的问题:荧光分析方法对检测过程的实验室要求较高,并且不是所有地沟油都含有表面活性剂,因而此法也存在一定的技术缺陷。
                        
                        1.2.12.6 拉 曼 光 谱 检 测 技 术
                        
                        拉曼光谱技术主要依据拉曼吸收光谱对于油脂脂肪酸组成的辨别进行快速检测,目前应用于地沟油的定性分析。因为拉曼光谱技术运用的仪器相对来说较简单,所以难以保证其准确率,但是拉曼光谱的分析技术也可作为地沟油快速检测发展方向之一。
                        
                        1.2.12.7 折 光 率 测 定 法
                        
                        折光率是用量衡量光的折射现象的度量。光的折射现象是当光从一种介质进入另一种介质,其传播方向与两种介质的界面不垂直时,在界面处会发生的现象。随着不饱和度和分子量的增加,脂肪酸的折光率会增大[55].
                        
                        黄伟[56]等人通过实验测得在 22~32 ℃内,合格食用油的折射率≥1.465,但地沟油的折光率为≤1.455,当将这两种折射率不同的油混合后,发现混合油的折光率在两者之间。
                        
                        存在的问题:油脂在高温煎炸过程中折光率也会随之增大,因为在高温状态下,油会被蒸发,其分子会发生裂解,随之不饱和度也会增大,并且与氧接触会有黏度较大的过氧化物和迭氧化物形成,从而使煎炸老油的折光率增大。所以折光率这一指标不适合用来鉴别煎炸老油。
                        
                        总之,由于地沟油来源与精炼加工程度的不同,会造成各种内在物质组成的差异。地沟油中独有的特征指标及其量值都不能通过现有的检测技术来进行判定,现有的检测技术中,没有一种能适用于检测所有类型的地沟油。
                        
                        国外对地沟油研究报道很少谈及地沟油的危害性和鉴别,大多数是关于废弃油脂综合利用的报道,这些报道对食用油的掺伪和油样种类区分研究上具有一定的借鉴意义。
                        
                        1.2.13 油脂内源性指标作为地沟油特征指标的研究方向
                        
                        油脂中的脂肪酸主要以甘油三酯的形式存在,约占油脂总量 95% 以上[57],在国标一级食用油中含量高达 99%以上[20].虽然不同来源的食用油脂中均含有棕榈酸、硬脂酸,油酸、亚油酸、亚麻酸等常见脂肪酸,主要脂肪酸组成类似,但由于油脂在经过烹调加热过程中,甘油三酯脂肪酸侧链组成和位置会发生变化,同时因发生氧化、聚合等化学反应生成的内源性产物,难以通过精炼去除,这些因素使得油脂的组成成分存在明显的差异[58,59].
                        
                        研究认为,地沟油都经历了高度氧化的过程,这是所有地沟油的共同特征。所以应当对食用植物油的主要成分进行更深层次的关注,如,甘油三酯(国标一级食用油中含量约 99%以上)的化学结构在氧化过程中会发生变化。这种变化具有以下特点:
                        
                        第一,内源性,不会因外界因素的污染而受到干扰。第二,普遍性,与地沟油的类别无关。 探究内源性的、在氧化过程中发生变化、难以精炼去除的特征物质,是地沟油检测的研究方向,也是建立选择性高、应用广泛的检测方法的关键之一[20].
                        
                        甘油三酯氧化聚合物( TGP)是甘油三酯发生的氧化反应后生成的产物。可通过ISO 方法[60]和 AOCS 方法[61]对油脂中的甘油三酯氧化聚合物进行测定,这两种标准方法都是直接将油样进行高效体积排阻色谱( HPSEC) 分析。
                        
                        曹文明[62]等人开发一种测定食用油脂中甘油三酯氧化聚合物的方法,此方法不需内标,并且操作简单,有着灵较高的灵敏度和较宽的定量范围,适用于检测各种不合格动植物油脂。
                        
                        1.3 地沟油检测方法研究的应用前景和学术价值
                        
                        我国人均食用油消费量随着人们生活水平的提高而不断增加,随着以餐饮业为主的食用油消费量迅速增长产生了大量的餐饮业废弃油脂,一些不法分子将这些废弃的油脂收集起来,经过不同程度的加工后制成地沟油进行售卖。地沟油被油脂作坊掺入到合格食用油中回流到餐桌,给人们的身体健康带来了严重的危害。目前,已报道的地沟油检测方法主要是通过对感官、水分含量、酸价、过氧化值、羰基价、碘值、金属污染电导率和钠离子含量等进行测定。涉及的技术手段主要有薄层色谱法、荧光光谱法、顶空气相色谱联用质谱(GC-MS)电导法、等离子体耦联质谱(ICP-MS)、气相色谱法、原子吸收光谱等。
                        
                        到目前为止,尚未见报道用来检测地沟油的国家标准分析方法,发现地沟油多靠抓现场,所以建立快速、准确、有效的地沟油检测方法,有一定的学术价值和社会意义,具有一定的应用前景。
                        
                        1.4 研究范围与内容
                        
                        地沟油的化学组分具有多变性,其内在物质组成会因来源和加工程度的不同,呈现不同程度的差异。现有地沟油检测技术,都未能针对地沟油特异性指标及其量值来进行检测判断,并且检测结果的判定都不能适用所有类型的地沟油,因此寻找出差异性显着的指标检测,对其进行定量分析,就显得尤为重要。通过调研及查阅文献确定主要从以下三个方面入手进行优化地沟油检测方法的优化。
                        
                        一是按照国家标准设计地沟油与正常食用油中感官指标、理化指标检测的对比试验,寻找出差异显着的理化指标。
                        
                        二是针对差异显着的指标设计简单、快速的检测方法,达到快速、有效检测地沟油的目的。
                        
                        三是利用核磁共振技术对油样中的甘油三酯等进行定性以及定量分析,以达到区别正常食用油与地沟油的目的。
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